在化工分析中,DTGDTG(差热重量分析法)是一个专业的术语,它代表derivative thermogravimetric analysis的缩写。这种方法在处理物质失重过程中的宽温度范围问题上显得尤为重要,特别当多个化合物的分解温度相近时,常规的热重法(TG)可能难以区分。
TG,全称为Thermal Gravity Analysis(热重分析),是热力学领域中的一种技术。它通过测量样品在特定升温速率下的重量变化,来揭示样品在不同温度下的化学反应情况。当我们观察TG曲线时,会发现一个显著的点,即样品重量下降最显著的温度点,这表明在这个温度下,样品的分解或其他化学反应最为活跃。
热重分析(TG & DTG)是热分析技术中的一种,主要关注物质在加热或冷却过程中质量的变化。TG(热重分析)记录了被测物质随时间或温度变化的重量变化,而DTG(微商热重分析)是TG曲线的瞬时变化率,通过DTG曲线可以更精确地分析物质质量变化的速率。TG的分析方法主要分为升温法和恒温法两种。
TG(Thermal Gravity Analysis),是热力学的一个名词,称为热重分析。
DTG是TG曲线纵坐标测量值对时间的一阶微分,mg/min;%/min。mg/min 和%/min之间的转换已如前述。至于使用mv/mg,mv/mg那是热重分析仪需要事先进行实验标定确定mv和mg之间的转换关系的。每台不同热重分析仪、同一台热重分析仪每个不同时段的mv和mg 的转换关系都是不一样的。
由计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。DSC的原理和DTA基本相似,其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热反应而和参比试样间出现温差ΔT时,通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
聚合物的熔融和热分解表现为向下的负峰,而结晶和氧化表现为向上的正峰,通过这些峰可以判断聚合物的结晶相转变、耐热氧化性能及耐热稳定性等。DTA和DSC分析的准确结果取决于试样和参考物的均匀加热以及操作条件的一致性。除了试样量和粒度对结果的影响,加热速率和热电偶的位置也非常重要。
通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,实时补偿试样与参比物间的热功率差异,记录的是两者热功率之差随时间的变化。这使得DSC曲线成为分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质变化的有效工具,帮助我们对物质进行定性、定量分析,从而进行物质鉴定以及新材料研究和开发提供热性能数据和结构信息。
差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。DTA输出的信号是温差(ΔT),而用温差来描述热量不但间接而且不够准确,难于进行热量的定量测定,无法建立△H与△T之间的联系。
dH/dt=mCdT/dt 式中,dH/dt 为热流速率(J/s);m为样品质量(g);C为比热(J/(g℃);dT/dt 为程序升温速率(℃/s)。为了解决dH/dt的校正工作,可采用已知比热的标准物质如蓝宝石作标准,为测定实验进行校正。
根据国际热分析协会ICTA的规定,差热分析DTA是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却,将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。
锂离子电池研究中的热重差热分析(TG-DSC)方法,是结合了热重分析与差热分析的实用技术,用于正负极材料的合成与性能优化。该方法通过测试样品在程序控温下的重量变化和热量吸收或释放,揭示材料在升温过程中的物理和化学变化。选择正确的参数至关重要。
在TG曲线上,曲线陡降处表示样品失重,平台区则表示热稳定性。峰值温度对应最大失重速率。影响热重测定的因素包括升温速度、样品粒度、气氛、试样皿材质和温度标定。正确选择这些参数对于得到准确的结果至关重要。
TG是测量样品随温度或时间变化的质量变化,通过样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供信息,曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区。TGA过程涉及自动进样,温度控制,气氛选择和试样皿选择等。升温速度、样品粒度和用量、气氛、试样皿材质和形状、温度标定等均会影响测定结果。
通过观察样品随温度变化的重量曲线,TG(热重分析)如同侦探般揭示化学反应和物理过程的线索。TG曲线和DTG曲线的解读,不仅涉及到温度区间的选择,升温速度、样品粒度的精细操控,甚至气氛和试样皿材质都可能影响结果的准确性。
热分析技术是通过测量物质在物理或化学变化时热力学性质的变化,以揭示其过程。主要的热分析方法包括热重分析(TG & DTG)和差式扫描量热法(DSC)。TG是通过测定加热或冷却过程中样品重量随时间或温度变化来研究物质的热稳定性。
热重分析(TG & DTG)是通过测量样品在加热过程中的重量变化,来研究材料的热稳定性、分解和氧化等。TG曲线记录样品随温度变化的失重量,DTG则是对其一阶微商。升温法和恒温法是常用的分析方法,但升温速率、气体影响、挥发物凝聚和样品特性等因素都会影响结果。热重分析广泛应用于材料科学研究。